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峰形拖尾常见的6种原因及解决方式!

日期:2021-10-18浏览:373次

       峰形拖尾常见的6种原因及解决方式!
  1.柱物理损坏
  色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。解决方法就是更换新柱。
  2.柱内填料污染
  流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源。
  流动相所用的各种溶剂至少是分析纯,尽量使用色谱纯试剂。流动相所用的水要是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。用前先用0.45um溶剂微孔过滤(器)过滤,除去可能存在的微粒。流动相建议现用现配,对于含盐的溶液尤其注意长置会产生细菌或出现沉淀。此外还得保证储存流动相的容器清洁。
  复杂样品可选用0.45um溶剂微孔过滤(器)或样品预处理柱对样品进行预处理,确保样品中不含微粒杂质。若样品不便处理,要使用保护柱。柱内填料污染时,可将柱头螺丝卸下,用专用工具挖出柱内前段被污染填料,再以相同的填料重新填入,修复。或以能溶解污染物的流动相按色谱柱使用的相反方向,冲洗色谱柱(约20至30倍柱体积,或视具体情况而定;另外,此时不能接检测器),将污染物冲出色谱柱,再按色谱柱标明的使用方向使用。
  3.柱进口处有异物
  当断定是柱进口处有异物时,可将柱头螺丝卸下,取出滤帽并将其置于20%硝酸溶液中,用超声波清洗约20分钟,再置于超纯水中,并用超声波清洗约10分钟,重新装入色谱柱内即可。
  4.样品浓度过高致使柱超载
  样品在柱上超载能引起峰展宽,拖尾(或伸舌)。
  适当减小进样量或样品浓度(需要时,可提高检测器灵敏度)直至峰形和保留时间不再改变,便可消除这种不良影响。减小进样量还能改善其分离度。正常情况下,样品中每种化合物在150×4.6mm柱中进样量保持在3~50ug范围内,不会引起明显超载。
  5.样品溶剂不对
  选择合适的样品溶剂,以排除不必要的干扰。要选用流动相溶解样品。
  6.柱外效应
  柱外效应(即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积)是影响色谱柱柱效的主要因素之一。所以在可能的条件下,色谱柱的两端连接管路要尽可能短,连接管内径尽可能细小,切口务必平整光滑,尽可能的减小死体积,以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效等情况发生。
  以上就是峰形拖尾常见的6种原因及解决方式,希望对您有所帮助!

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